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《化妆品安全技术规范》新增5.8项 化妆品中22种防晒剂的测定
发布时间:2020-05-13   点击次数:118次

2019年《化妆品安全技术规范(2015年版)》新增5。8项《化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法》,其中前21种防晒剂使用同一种液相检测方法,第22种防晒剂-苯基二苯并咪唑四黄酸酯二钠单独使用一种检测方法

 

我们对标准中的梯度条件进行优化后,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,得到了22种防晒剂标准品的良好分析结果。

 

01

21种防晒剂的分析方法

图1 21种防晒剂混合标准品谱图

 

注:图中出峰顺序为

1:苯基苯并咪唑磺酸;2:对苯二亚甲基二樟脑磺酸;3:二苯酮-4;4:樟脑苯扎胺甲基硫酸盐;5:亚苄基樟脑磺酸;6:二苯酮-3;7:3-亚苄基樟脑;8:对甲氧基肉桂酸异戊酯;9:4-甲基苄亚基樟脑;10:二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯;11:二甲基PABA乙基己酯;12:奥里克林;13:丁基甲氧基而苯甲酰基甲烷;14:甲氧基肉桂酸乙基己酯;16’:峰16的同分异构体;15:水杨酸乙基己酯;16:胡莫柳酯;17:二乙基己基丁酰胺基三嗪酮;18:甲酚曲唑三硅氧烷;19:乙基己基三嗪酮;20:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚;21:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪

 

浓  度:混合标准品溶液中按出峰顺序编号1,8分别约为0.074mg/mL;2,7分别约为0.019mg/mL;3,17分别约为0.007mg/mL;4约为0.074mg/mL;5,6,11,14分别约为0.38mg/mL;9,10,12,16分别约为0.19mg/mL;13,18,19分别约为0.037mg/mL;15约为0.009mg/mL;20约为0.004mg/mL;21约为0.15mg/mL。

 

HPLC Conditions

 

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4。6mm i。d。×250mm

流动相:A:H2O:HCLO4=300:0。25  B:THF  C:CH3OH

流  速:1.0 mL / min

温  度:40°C

检  测:UV 311 nm

进样量:10 µL

 

02

苯基二苯并咪唑四黄酸酯二钠的分析方法

 

按照《化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法》中第22种防晒剂的检测方法,使用CAPCELL PAK MGII色谱柱对苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠进行分析,结果如图2所示。

 

彩客网杀号图2 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠标准品色谱图

 

HPLC Conditions

 

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm

流动相:A:0。02mol/L CH3COONH4(pH5。0)  B:CH3OH

B: 5%(0min) -> 100%(9min) ->5%(15min)

流  速:1.0 mL / min

温  度:35°C

检  测:UV 311 nm

浓  度:0.2mg/mL

进样量:2 µL

 

综上,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色谱柱,在《化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法基础之上,将柱温升高至40℃,并对流动相梯度条件进行多方调节,最终可得到前21种防晒剂的基线分离结果。

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