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2020版中国药典 “2341农药残留测定法”完整解决方案
发布时间:2020-04-02   点击次数:812次

2020年受制药人关注的 “2020版中国药典” 如期而至。其中,对中药的质量控制要求达到了新高。2019年8月,国家药典委员会基于2015版《中国药典》公示了涉及规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《2341农药残留测定法》修订草案。

今天就和大家一起看下 “2341农药残留测定法中” 对检测要求的变化。

在第四法中:

MS/MS检测的化合物为523种;

增加了第五法:

加入了药材中33种禁用农药清单的GC/MS/MS和LC/MS/MS检测法,并规定禁用农药不得检出(定量限:0.01-0.1mg/kg)。

 

在“第五法”中:

特别说明了在采用GC/MS/MS和LC/MS/MS对药材及饮片中禁用农残进行分析前,均可采用QuEChERS进行快速样品前处理。

第五法共推荐了五种前处理方案,大家可能会非常头痛,到底哪个方案才是适合的,经过实验验证,综合考虑方法简便程度,实验净化效果,着重推荐以下两个方案给到大家,轻松面对多种农残检测挑战!

 

“2341”第五法QuEChERS样品前处理流程

 

“2341”第五法Retain PEP样品前处理流程

 

回收率结果:30种禁用农药大部分化合物回收率在60-120%之间。

样品制备和仪器条件参考2015版药典修订稿2341第五法。

第五法31种禁用农药GC/MS/MS 分析条件及结果

 

三重四极杆气质:TSQ9000

 

色谱柱型号:TG-17MS(30m x0.25mm x 0.25um);PN:26089-1420

图1  金银花样品Quechers法加标实例

 

建立GC-MS/MS法测定药材和饮片中31种禁用农药方案。该方法在5~200 ­ug/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,检出限范围在0.02-2.15 ­ug/kg之间。通过金银花基质加标测试,取得了优异的稳定性和良好的加标回收率。可满足医药生产商对于农药管控的定量要求,也能满足监管单位对药材进行风险监测的要求。

 

第五法30种禁用农药LC/MS/MS分析条件及结果

 

三重四极杆液质:TSQ Fortis;

 

色谱柱型号:Accucore aQ (100×2.1 mm, 2.6 m);PN:17326-102130

图2  10 ng/mL30种禁用农药的总离子流色谱图

 

TSQ Frotis分析药材和饮片中30中禁用农药的方法,所有化合物定量限在0.1~5 ng/mL之间,《中国药典》中“0212药材和饮片检定通则”规定各化合物的定量限在10~100 ng/mL之间,灵敏度均能满足要求。配合赛默飞前处理对基质样品进行分析,也均取得了优异的灵敏度和重现性结果,各离子通道不存在溶剂效应和干扰,可准确定性定量。

 

2341农药残留测定法”前处理产品与色谱柱配置

 

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