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液相色谱柱使用和维护(5)解读色谱柱的柱效报告和填料批次证明书
发布时间:2020-03-12   点击次数:203次

大曹三耀的CAPCELL PAK 色谱柱,来自于“山川异域,风月同天”日本,传承了日本优良的工匠精神!

 

填料包膜技术研发 ➡ DAISOGEL填料生产 ➡ CAPCELL PAK 色谱柱装填 ➡ 出厂检验,整个产业链都是在大阪曹達的尼崎和京都工厂生产完成,全都是樱花的味道哟~~

 

在本期《液相色谱柱使用与维护》课程里,我们一起来解读色谱柱的出厂性能评价报告里面都有哪些参数。

 

本次课程分成了五个小节: 

 

1。 色谱柱的安装和连接    ◁ 点击左侧回看

2. 色谱柱的使用注意事项  ◁ 点击左侧回看

3。 色谱柱的冲洗。             ◁ 点击左侧回看

4. 色谱柱的保存              ◁ 点击左侧回看 

5。 色谱柱的性能评价

 

No.5

色谱柱的性能评价 

 

我们每一支色谱柱在出厂前均经过严格地检验,柱盒中都藏着它们的柱效报告和填料批次证明书。

 

现在我们以常见的C18色谱柱为例,一分钟带您读懂柱效报告和填料批次证明书。

 

  色谱柱的柱效报告

 

色谱柱柱效报告,汇集了产品的基本参数、出厂测试条件及结果

 

1) 色谱柱的类型: CAPCELL PAK C18 MGII,聚合物包被型C18色谱柱。

2) 色谱柱规格:柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径S5,即5um.

3) 色谱柱柱号:好比是色谱柱的身份号码,每支柱子的号码都是不同的。

4) 填料批次号:号码可用于填料批次查询,填料好比色谱柱的心脏,同一批次填料可以装填多支柱子;如果您需要批次间考察,大曹三耀可以提供3个不同批次的填料。

5-9) 该款色谱柱的测试条件:在色谱柱验收,或者使用一段时间怀疑色谱柱柱效下降时,可照该方法重新测定柱效,确认色谱柱自身性能。

10)  测试样品:尿嘧啶、苯甲酸甲酯、甲苯、萘, 样品溶剂为乙腈:水(60:40);色谱峰1234分别为这四种样品的出峰情况,可作为对照使用。

11)  理论塔板数(以第四个峰计算):该款柱子以萘的理论塔板数计算;不同的色谱柱可能使用不同的样品峰计算,请注意查看报告,并结合实际分析项目进行比对,确定色谱柱是否可用。

12)  色谱柱压力:该压力不包含LC的系统压力,有关色谱柱压力方面的问题,其请您查看文章压力升高那些事》。

13) 色谱柱最终保存溶剂:即柱子出厂时的保存溶剂,如果柱子长期不需要使用,可以按照该条件保存,更详细的保存方法,请您查看文章《色谱柱的保存》。 

 

  填料批次证明书

 

大曹三耀使用多种验证方法,以确保填料的稳定性。如果您购买的是MG、UG系列的C18色谱柱,除柱效报告单外,在色谱柱柱盒中您还将收到一份填料批次证明书。

 

这份证明书汇集了该批次填料在性能验证中的各种结果,主要包括填料粒径检查、比表面积、孔径、残留金属离子、分离保留性能等等一系列测试结果,充分保证该批次填料性能。

 

请您滑动翻阅 CAPCELL PAK“户口本”

 

1)粒径(mean particle diameter):在其他条件相同的情况下,粒径越小,分离越快,柱效越高,但柱压相对会高一些。

 

2)孔径(median pore diameter):孔径小,则含孔率高,比表面积大,载碳量高;色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配,保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配,通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上,一般小分子使用80—120Å,大分子使用300Å。Å读作埃,1Å等于负10次方米,10Å=1nm。

 

3) 比表面积(surface area):指的是每克填料的表面积,与粒度和含孔率有关;比表面积大,会增加样品与键合相之间的反应,增加保留和分离度比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间,并不是比表面积大或者小就更好,需要选择合适的比表面积。

 

4) 含碳量(carbon content):基质表面键合相的比例,载碳量高,适合分析非极性化合物。

 

5) 残留金属离子(metal contents):一般金属离子的含量越少越好,因为硅胶表面的金属离子和硅醇基会导致化合物保留变大,这种二次保留效应会导致色谱峰拖尾;CAPCELL PAK 采用高纯度硅胶和聚合物包被技术,极大程度消除了金属离子残留的影响。

 

6) 耐酸/碱性能(acid/alkall resistance):一般填料的耐酸碱性能越高越好,能够适应更宽范围的pH,便于方法开发中pH调试,满足苛刻的检测条件,使用寿命更长

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